科技计划：
成果形式：
合作方式：
参与活动：
首届江苏产学研合作对接大会
专利情况：
未申请专利
成果简介
综合介绍
成果简介：
本团队经过多年的实验与研究，首次提出“碳热预还原+氢气深脱氧”工艺制备高纯超细钨、钼粉体及其合金粉体，并在超细钨粉、钼粉、钨钼合金粉及其超细晶合金坯的制备上进行了大量的研究工作。从反应机理到生产制备方面均已经取得大量的科研成果，发表了二十多SCI学术论文和申请了十几项专利，在超细钨、钼粉的制备工艺上有了很成熟的理解。相比于传统氢气还原钨钼氧化物制备超细钨钼粉，本工艺使用炭黑为主要固体还原剂更具成本优势。并且通过对工艺参数的控制，可以实现低成本、粒径可控地制备超细甚至纳米级的粉体，更适宜工业化生产。在本工艺的碳热预还原过程中，以来源广泛、成本较低的炭黑为主要还原剂，高温下碳热还原移除金属氧化物中的大部分氧，同时确保碳的残余量降到极低；再使用氢气进行深脱氧除去剩余的少量氧原子，最终得到高纯度、超细钨、钼粉体。
创新要点
成果亮点：
1. 具有自主知识产权，研究成果已授权发明专利3项。
2. 成果来源：钢铁冶金新技术国家重点实验室自主研发课题等。
3. 技术先进性：本工艺采用来源较广的商业高纯氧化钨（氧化钼）为原料，炭黑为主要还原剂，通过各个过程的机理、工艺参数研究，最终实现低成本、高效率制备高纯度超细钨、钼粉体。碳热还原和氢气深脱氧过程均可在卧室推杆炉中实现，也可以使用企业现有的推板窑及氢还原设备，对设备要求低，工艺的可行性高。且本课题组经过多年的不断探索，打通了从机理研究到小规模生产涉及的各个难题，在超细钨、钼粉体制备已达到国际领先的水平。
技术指标
成果亮点：
1. 具有自主知识产权，研究成果已授权发明专利3项。
2. 成果来源：钢铁冶金新技术国家重点实验室自主研发课题等。
技术优势：
目前国内外工业制备钨、钼粉的主流工艺是氢气还原金属氧化物法。氢还原法因其反应过程不易引入杂质、工艺成熟、容易批量化生产，已成为目前工业应用最广泛的制备钨、钼粉的方法。但大量的学者研究发现，氢气在还原的过程中，生成的水蒸气会与氧化钨（氧化钼）结合形成三元气相产物WO2(OH)2（MoO2(OH)2），进而在反应过程中出现化学气相迁移机理(CVT)导致产物钨（钼）颗粒粒径长大，最终制备的钨（钼）粉粒径难以达到超细水平，且受料层厚度的影响较大，粉体粒度的均匀性较差。
比于氢热还原，碳热还原法有设备要求低、固体还原剂来源广、反应重复性高、成本较低等优点，因而在工业上有着广泛的应用。若直接采用碳热还原钨氧化钨制备钨粉，由于气体产物CO和CO2的比例随温度的变化而变化，从而不同的反应条件下碳的消耗量不同，若配碳不足，反应后残余的氧化物会导致钨（钼）粉的氧含量过高；若配碳过量，还原后的钨粉中残余碳含量超标。因此很难直接通过碳热还原氧化钨制备出含量合格的钨粉，这也是限制直接碳热还原制备钨粉工业化的主要原因。如何将碳热还原法应用到制备超细钨粉中，一直是本团队的研究重点。
本课题组自主研发的“缺碳还原+氢气深脱氧”工艺可分为两段反应，首先是碳热还原氧化钨（氧化钼）。该过程的目标是通过缺碳还原制备出含有少量氧化物的超细钨粉，同时使得一段产物中残碳量符合最终使用要求。在第二段氢气还原阶段，该过程的目标是利用氢气还原第一段产物中残余的少量氧化钨，同时氢气能继续消耗残余碳含量从而得到高纯钨粉。本技术采用来源较广的商业高纯氧化钨（氧化钼）为钨（钼）源，炭黑为主要还原剂，通过调整工艺参数，最终实现低成本、高效率粒径可控制备高纯、超细钨粉的工艺——“缺碳还原+氢气深脱氧”。碳热还原和氢气深脱氧过程均可在卧室推杆炉中实现，也可以使用企业现有的推板窑及氢还原设备，对设备要求低，工艺的可行性高。
性能指标：
1. 实现0.1 - 1μm的不同粒度钨钼、粉的可控制备。
2. 钨、钼粉体的纯度≥99.95%。
其他说明
市场分析：
难熔金属材料的制备和应用一直备受关注，尤其是钨、钼这两种高熔点金属，其广泛应用于各个领域。而目前国内生产工艺相对落后，投入巨大，且现有工艺无法大规模制备超细粉体，使得超细钨、钼粉体的成本一直高居不下。超细钨粉和钼粉广泛应用于电子、电极材料、机械、核工业、航空航天及其它军工领域，而国内目前主要采用氢气还原金属氧化物制备金属粉体，而该还原过程中由于气相迁移机理的存在，导致产物粒径较大。若想制得超细粉体，只能通过后期的球磨过程降低产物的粒径，从而使得整个工艺繁琐，能耗高，效率较低。由此可见，这两种高熔点金属材料均存在在生产成本高、产能小，不能满足市场的需求，且高品质金属材料主要依靠进口。因此，本项目以低成本、市场供需紧张的超细粉末高品质产品及其应用为研究目标，努力为国内工业基础营造更有竞争力的工业原材料，今后并致力于国际市场的开拓。
经济效益分析：
高熔点金属材料具有巨大的应用价值和市场潜力，然而国内在基础研究以及产业化开发方面仍存在许多的空白以及不足。本项目拟研发低成本制造高品质高熔点金属材料工艺。并且建立高熔点金属材料体系相关产品生产车间。这些高品质金属材料制备方法是具有自主知识产权，相比于国内的现有生产工艺和产品，具有很强的竞争力。此外，项目的实施可以带动一批相关企业发展，优化国内难熔金属材料制造工业的产业结构，并开拓新的税源，提高产品档次，增加市场竞争力，同时也提升了国内产业整体技术水平，带动相关行业的发展，促进经济的发展。
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