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微流场过程强化的反应技术用于DADMAC的制备

成果编号:26523
价格:面议
完成单位:南京先进生物材料与过程装备研究院
单位类别:其他院所
完成时间:2020年
成熟程度:小批量生产阶段
服务产业领域: 新材料、其他
发布人:江苏省生产力促进中心理化测试服务中心 离线
二烯丙基二甲基氯化铵(缩写DADMAC),又称二甲基二烯丙基氯化铵(缩写DMDAAC),CAS号为7398-69-8,是一种水溶性极强的含有两个不饱和键的季铵盐,其共聚物作为一种水溶性阳离子聚合物,具有正电荷密度高、水溶性好、分子量易于控制、高效无毒、造价低廉等优点,因此广泛应用于纺织、造纸、水处理、日用化学品、油田化学品等多个领域。 DADMAC常采用二甲胺和氯丙烯为原料,在碱性条件下通过一步法制备,制备工艺中的难点在于:反应过程中氯丙烯水解、原料和产品烯烃基团发生聚合、产品季铵盐分解等副反应难以避免,而关键的控制参数温度和pH值对反应进程和产品品质影响显著,却在反应各阶段呈现波动,不易控制,造成反应选择性、反应转化率和产品品质难以协同的困境。常规控制反应过程的方案是碱溶液和氯丙烯低温分批滴加入二甲胺水溶液中,滴加过程缓慢、耗时,期间控制pH,升温反应一段时间后继续低温交替递交碱和反应试剂,再升温过夜反应,因此间歇方式只有通过低温控制和缓慢且交替滴加方案减缓反应进程,从而控制副反应不会剧烈发生,但这种方法存在操纵繁琐、反应时间长、能耗高、重现性差、放大效应显著等缺陷,同时产品品质也难以保证。
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成果介绍

科技计划:
成果形式:新技术、新工艺
合作方式:技术转让、其他
参与活动:
专利情况: 未申请专利
成果简介
综合介绍
二烯丙基二甲基氯化铵(缩写DADMAC),又称二甲基二烯丙基氯化铵(缩写DMDAAC),CAS号为7398-69-8,是一种水溶性极强的含有两个不饱和键的季铵盐,其共聚物作为一种水溶性阳离子聚合物,具有正电荷密度高、水溶性好、分子量易于控制、高效无毒、造价低廉等优点,因此广泛应用于纺织、造纸、水处理、日用化学品、油田化学品等多个领域。 DADMAC常采用二甲胺和氯丙烯为原料,在碱性条件下通过一步法制备,制备工艺中的难点在于:反应过程中氯丙烯水解、原料和产品烯烃基团发生聚合、产品季铵盐分解等副反应难以避免,而关键的控制参数温度和pH值对反应进程和产品品质影响显著,却在反应各阶段呈现波动,不易控制,造成反应选择性、反应转化率和产品品质难以协同的困境。常规控制反应过程的方案是碱溶液和氯丙烯低温分批滴加入二甲胺水溶液中,滴加过程缓慢、耗时,期间控制pH,升温反应一段时间后继续低温交替递交碱和反应试剂,再升温过夜反应,因此间歇方式只有通过低温控制和缓慢且交替滴加方案减缓反应进程,从而控制副反应不会剧烈发生,但这种方法存在操纵繁琐、反应时间长、能耗高、重现性差、放大效应显著等缺陷,同时产品品质也难以保证。
创新要点
项目团队采用微流场过程强化的反应技术用于DADMAC的制备,利用反应微尺度下比表面积增加,传质/传热效率提升,反应效率显著提升同时又可迅速移除反应过程放出的热量,加入的碱液迅速与反应中生成的酸中和,不存在碱性滞后问题,有效控制了副产品,将常规间歇反应模式十多个小时的反应时间缩短至10min以内,本工艺反应过程通过物料连续输送,简化了工艺流程,重要参数实现了精确的控制,连续流和微型化反应模式具有重现性高、安全性好的优势。
技术指标
目前通过流场结构设计和反应参数优化,顺利完成2000吨中试,二甲胺转化率99[%]以上,产率85[%]以上,可获得60[%]和65[%]两种商品化产品。
其他说明
完成人信息
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