一种石墨烯均匀分散液的制备方法

成果编号：40235

价格：面议

完成单位：常州大学

单位类别：其他高校

完成时间：2020年

成熟程度：小批量生产阶段

服务产业领域：新材料

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发布人：zyang 在线

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本发明涉及一种石墨烯均匀分散液的制备方法，属于纳米新材料技术领域。其步骤为：(1) 配制 0.2 ～ 20g/L 浓度的表面活性剂水溶液；(2) 将石墨原料粉与表面活性剂水溶液按1～100g/L浓度进行混合，形成悬浮液，并加入带搅拌的高压反应釜中；(3) 调节高压反应釜转速 50 ～ 300rpm，釜内温度 100 ～ 300℃对石墨原料粉保温处理 5～24小时后取出浆料；(4)浆料1000～2000rpm 离心 15 ～ 45min，上层溶液即是单层和数层石墨烯的分散液。本发明制备过程所使用的表面活性剂水溶液可循环使用、无废气排放；使用的原材料无腐蚀性、毒害，非易燃易爆品；本工艺不对石墨烯原生共轭结构产生巨大破坏；可实现低成本、大批量制备分散性和稳定性优异的石墨烯分散液。

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成果介绍

科技计划：

成果形式：新工艺

合作方式：技术转让、技术开发、技术咨询、技术服务

参与活动：

专利情况：未申请专利

成果简介

综合介绍

创新要点

石墨烯材料的制备方法主要有微机械剥离法 ( 胶带法 )、氧化 - 还原法、化学气相沉积法 (CVD) 等，其中胶带法由于能获得纯度和结构完整性最佳的石墨烯，在微结构和导电、导热性能等基础研究中得到广泛应用，但这种方法产率极低。氧化 - 还原法能够批量生产石墨烯材料，虽然这种石墨烯材料表面含氧基团 ( 如羟基、环氧基、羧基和羰基等 ) 无法彻底消除，影响其导电性能，但适合用于制备轻质、高强度的聚合物复合材料。由于氧化阶段使用发烟硫酸、硝酸、高锰酸钾等强氧化剂，还原阶段使用了水合肼、金属钠和钾、对苯二酚、硼氢化钠等有毒、易燃易爆强还原剂，这种方法在规模生产过程中将遇到严重的废水处理、防火防爆等问题，同时工序复杂与原料价格高也将使生产成本面临挑战。CVD 法可以较大面积 ( 厘米尺度 ) 的制备单层或低层数石墨烯材料，在器件制造方面具有很大的应用潜力，但石墨烯薄膜尺寸仍然受制于过渡金属衬底 (Cu，Ni，Ru 等 ) 的尺寸，而且膜转移工艺复杂，如何保持产品性能的稳定性将是器件批量制造的关键。从工业生产的可行性考虑，石墨烯材料的生产方法需要具备低成本、无污染、工艺简单、可连续批量生产等特点。

技术指标

(1) 按照 0.2 ～ 20g/L 的浓度配制表面活性剂水溶液； [0008] (2)将石墨原料粉与表面活性剂水溶液按1～100g/L浓度进行混合，形成悬浮液，并加入带有搅拌装置的高压反应釜； [0009] (3) 调节反应釜搅拌转速为 50 ～ 300rpm，调节釜内温度 100 ～ 300℃，反应釜内对应的绝对压强为 0.1 ～ 8.6MPa，在高温高压环境下对石墨原料粉保温处理 5 ～ 24 小时后取说明书 CN 102583335 B32/3 页 4 出浆料； [0010] (4) 对浆料进行高速离心分离，离心转速为 1000 ～ 2000rpm，离心 15 ～ 45min 使得未剥离的石墨颗粒或层数多的石墨烯通过离心力作用沉淀，上层溶液即是单层和数层石墨烯的混合分散液。

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