一种氟乐灵的合成方法

成果编号：33966

价格：面议

完成单位：盐城师范学院

单位类别：其他高校

完成时间：2018年

成熟程度：小批量生产阶段

服务产业领域：能源环保、新材料、其他

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发布人：方东001 离线

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目前，有关氟乐灵的制备方法已经报道了很多，氟乐灵生产通常情况下含量为 92-93%，胺化反应收率低于 92%，其中，副产物N-亚硝基正二丙胺《简称亚硝胺）是一种公认的致癌物，对哺乳动物有较强致癌性，联合国粮食及农业组织 FAO(Food and Agriculture Organization )规定氟乐灵原药中亚硝胺的含量应低于 1ppm。氟乐灵的制备按起始原料分大致有三类：1对氯甲苯为原料，经氯化、氟化、硝化、胺化得到目标化合物；2）对氨基苯甲酸为原料，经氯化、硝化、氟化、胺化得到目标化合物：；了）对轻基苯甲酸为原料，经硝化、氯化、氟化、胺化得到目标化合物（农药，1987，5：5-7）。用二硝基取代溴苯进行胺化可得到类似氟乐灵的除草剂（世界农药，2008，30 （4)：20-23）。上述方法主要缺点是合成过程中副产物多、中间体难提纯，有的氟化剂成本高、工艺难控制。专利 CN1544414A 公开了一种氟乐灵的合成方法，以3,5-二硝基-4-氣三氟甲苯、正二丙胺为原料，氢氧化钠催化剂，加入尿素或硫脲、表面活性剂,水溶液中加热反应得到亚硝胺含量符合FAO 要求的氟乐灵。

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成果介绍

科技计划：

成果形式：新技术、新工艺

合作方式：技术转让、技术开发、技术咨询、技术服务、技术入股、人才培养、共建载体、其他

参与活动： 2022年高校院所服务苏北五市产学研合作对接活动

专利情况：正在申请 ,其中:发明专利 0 项
已授权专利,其中:发明专利 1 项

成果简介

综合介绍

创新要点

本发明公开了一种氟乐灵的合成方法。本方法以 4-氣-3,5-二硝基三氟甲苯、二正丙胺为原料，碱为缚酸剂，维生素C 为助剂，加热下制备目标化合物。本发明优点为：《1）所用原料、辅助材料来源广泛、制备方便；（2）催化效果好，原料转化率高、产品选择性好；(3）产品中N-亚硝基二正丙胺含量低，后处理简便，是氟乐灵的新的制备工艺，有利于规模工业发展。

技术指标

本发明涉及一种氟乐灵的合成方法，属于化学材料制备技术领域。本方法适用于以4-氯 -3,5-二硝基三氟甲苯、二正丙胺为原料，碱为缚酸剂，维生素C 为助剂，水为反应介质，压下加热反应制备目标化合物的场合。

其他说明

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